Изотопный масс-спектрометр (IRMS) Thermo Fisher Delta V Advantage

Перечень оборудования:
1. Изотопный масс-спектрометр (IRMS) Thermo Fisher Delta V Advantage
2. Система газораспределения ConFlo IV
3. Элементный анализатор EA Isolink Flash IRMS
4. Опция для анализа изотопов серы Ramped GC Oven
5. Микро весы Mettler Toledo WXT3TDU, предел взвешивания 1.2 г, точность взвешивания 0.001 мг.

Измеряемые величины и погрешность измерений:

Соотношения концентраций стабильных изотопов (δ) для пяти элементов: водород, углерод, азот, кислород, сера.

δ2H, 1σ < 3.0 ‰
δ13C, 1σ < 0.10 ‰
δ15N, 1σ < 0.15 ‰
δ18O, 1σ < 0.40 ‰
δ34S, 1σ < 0.30 ‰

Методики измерений:

Измерение концентраций изотопов легких элементов (H, C, N, O, S) в твердых веществах и вязких жидкостях (интерфейс EA Isolink Flash IRMS). Возможно проведение анализа растворов путем выпаривания растворителя с последующим анализом осадка. Для измерения необходимы незначительные количества анализируемого вещества: ориентировочно 0,2–0,5 мг на одно измерение (точное количество вещества определяется исходя из его химического состава).

Измерение δ¹³C и δ¹⁵N проводится с использованием окислительно-восстановительного реактора EA Isolink. Образцы запрессовываются в оловянные стаканчики и подаются в реактор с помощью автосемплера. Сгорание происходит в атмосфере чистого кислорода при температуре 1020°C. На используемых в реакторе катализаторах содержащийся в пробе углерод превращается в CO₂, азот – в N₂. Продукты сгорания подаются в масс-спектрометр в потоке гелия через систему газораспределения ConFlo IV. Возможен анализ δ¹³C и δ¹⁵N двойным методом (получение обоих результатов с одной навески).

Измерение δ²H и δ¹⁸O проводится с использованием пиролитического реактора EA Isolink. Образцы запрессовываются в серебряные стаканчики и подаются в реактор с помощью автосемплера. Пиролиз происходит на графитовом наполнителе реактора в атмосфере чистого гелия при температуре 1350­–1450°C. При этом содержащийся в пробе водород превращается в H₂, кислород – в CO. Продукты сгорания подаются в масс-спектрометр в потоке гелия через систему газораспределения ConFlo IV. Возможен анализ δ²H и δ¹⁸O двойным методом (получение обоих результатов с одной навески).

Измерение δ³⁴S проводится с использованием окислительно-восстановительного реактора EA Isolink с применением дополнительной опции Ramped GC Oven. Образцы запрессовываются в оловянные стаканчики и подаются в реактор с помощью автосемплера. Сгорание происходит в атмосфере чистого кислорода при температуре 1020°C. На используемых в реакторе катализаторах содержащаяся в пробе сера превращается в SO₂. Продукты сгорания подаются в масс-спектрометр в потоке гелия через систему газораспределения ConFlo IV.

Навески для анализа изготавливаются с применением высокоточных весов Mettler Toledo WXT3TDU.

При анализе нелетучей составляющей растворов исследуемый раствор помещается в стаканчики для изотопного анализатора с помощью лабораторного дозатора. Затем стаканчики помещаются в сушильный шкаф либо эксикатор, где остаются до полного выпаривания растворителя. Контроль за степенью осушения образца производится путем взвешивания навесок через определенные интервалы времени до получения одинаковых значений массы в двух последовательных взвешиваниях. После выпаривания стаканчики запрессовываются и анализируются стандартными методами.

Перечень выполняемых типовых работ и (или) оказываемых услуг:

Измерение концентраций изотопов легких элементов (H, C, N, O, S) в твердых веществах, вязких жидкостях и растворах.

Изготовление навесок образцов, предоставленных заказчиком.

Предварительная сушка образцов (в сушильном шкафу либо в эксикаторе).

Возможно проведение дополнительной пробоподготовки на базе исполнителя.

Стоимость измерений – договорная, определяется исходя из типа анализа, количества проб, объема необходимой пробоподготовки, дополнительных требований, предъявляемых заказчиком.

Регламент доступа к оборудованию:

Регламент доступа к оборудованию определяется по договоренности с заказчиком. Пробоподготовка возможна как на базе исполнителя, так и на базе заказчика.

В случае осуществления пробоподготовки заказчиком образцы должны быть запрессованы в стандартные стаканчики для EA Isolink производства Thermo Fisher/Finnigan: серебряные для анализов OH, оловянные для анализов CNS. Все образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мкг.

При осуществлении пробоподготовки исполнителем, заказчик предоставляет анализируемые вещества в виде твердого вещества, густой жидкости либо раствора, расфасованные в стандартную лабораторную посуду (пробирки эппендорфа, стеклянные виалы, бюксы и т.д.). Для хранения и транспортировки образцов для IRMS анализа мы рекомендуем использовать стеклянную посуду. Количество вещества, необходимое для измерения, зависит от содержания исследуемого элемента в веществе и определяется в каждом случае индивидуально.

По согласованию с заказчиком возможно осуществление более ранних этапов пробоподготовки на базе исполнителя (очистка проб, высушивание, гомогенизация и т.д.).

Измерения выполняются специалистами исполнителя.

Контакты:

162600 Вологодская область, г. Череповец, Советский пр., д. 8, ауд. 107.

Контактное лицо – Копылов Дмитрий Сергеевич, т. +7(925) 851-82-85, e-mail: aeschna@yandex.ru